利用LUMiFuge®穩(wěn)定性分析儀測(cè)定W/O/W型雙重乳液的產(chǎn)率

  雙重乳液可用作O/W乳液的低能替代品，因?yàn)椴糠钟拖啾环忾]的水相所取代。此外，它們還可用于封裝和保護(hù)內(nèi)部水滴內(nèi)的敏感成分。

  雙重乳液主要使用兩步工藝制備。在第一步中制備W1/O初級(jí)乳液，隨后在第二乳化步驟中用作油相。雙重乳液配方技術(shù)中一個(gè)非常重要的參數(shù)是產(chǎn)率。產(chǎn)率表示在第二乳化步驟（其中制備W/O/W乳液）之后仍存在于油相中的初級(jí)W1/O乳液的生產(chǎn)過(guò)程中使用的水量。

  盡管已經(jīng)提出了許多技術(shù)，但產(chǎn)率的測(cè)定仍然是一項(xiàng)艱巨的任務(wù)。大多數(shù)技術(shù)需要使用示蹤化合物和/或使用復(fù)雜的設(shè)備（例如NMR）。在本研究中，研究了分析光離心（使用LUMiFuge®）的潛力。最初的思路是，離心作用能夠?qū)/O/W乳劑分離為澄清層（外部水相）和上浮層（油相和封閉水），這可以使用LUMiFuge®自帶軟件中界面追蹤功能進(jìn)行跟蹤。因此，從上浮層的體積中減去油的體積，就可以估算出內(nèi)部水相的體積。然后，結(jié)合用于制備原始W1/O乳液的水量，可以確定產(chǎn)率。

  為了測(cè)試提出的思路方法，考慮到一系列具有可變成分和二次乳化強(qiáng)度的樣品，將該方法估算產(chǎn)率與低分辨率PFG-NMR擴(kuò)散測(cè)定法獲得的結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果表明，如果在高強(qiáng)度離心過(guò)程中測(cè)定了奶油層的體積，使用這兩種方法獲得的產(chǎn)率比較好。事實(shí)上，在高速離心后的幾個(gè)小時(shí)內(nèi)觀察到明顯的反彈，這很可能是由于從變形的非球形液滴（具有非常小的液滴間空隙體積）轉(zhuǎn)變?yōu)楦罂障扼w積的球形液滴。如下圖所示。

  圖中為25/25/50（W/O/W）雙重乳液和相應(yīng)的25/75（O/W）單乳液體系在3000 rpm下離心10小時(shí)的透射光譜（指示油相和W/O相的體積），同時(shí)還展示了高速離心后繼續(xù)在300rpm下離心5小時(shí)的透射光譜（W/O/W的反彈）。

  盡管PFG-NMR方法經(jīng)常用于測(cè)定雙重乳液的產(chǎn)率，但這種方法不僅非常耗時(shí)（樣品必須單個(gè)測(cè)試），而且需要復(fù)雜的數(shù)據(jù)分析和昂貴的設(shè)備。另一方面，LUMiFuge®系列儀器可以同時(shí)分析多個(gè)樣品。此外，數(shù)據(jù)分析簡(jiǎn)單明了，與實(shí)際產(chǎn)率一致。